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分水器的選擇對合成結果的影響

著者:admin 上線時候:2019-08-12 15:27:59點:
玻璃分水器是有機化學基礎實驗中常用的儀器。由于不同廠家生產的“支管”的高度不同,沒有統一的標準。生產規格為14 * 2 / 5ml / 11cm。水分離器主要用于小批量的正丁醚和苯甲酸乙酯的合成實驗。在多年的教學實踐中,發現實際效果不理想,產量達不到教材提供的參考產量[1,2]。主要原因是水分離器的“支管”比較高。因此,我們重新設計了兩種水分離器與不同的“分支”高度14 * 2/5毫升/ 8厘米和14 * 2/5毫升/ 6厘米,在安徽天長胡適處理分析儀器有限公司,有限公司和中使用“小規模”正丁基醚和苯甲酸乙酯的合成實驗,通過實驗和比較,發現水分離器的支管的高度對實驗結果有一定的影響。

上述兩個反應為可逆反應。通常通過增加反應物濃度或降低產物濃度來打破反應平衡,以提高產率。對于正丁基醚的合成,水分離器通過水分離器將生成的水從反應體系中去除;在苯甲酸乙酯的合成中,通過水分離器增加反應物乙醇的用量,以環己烷為載水劑,將生成的水從反應體系中去除。冬季的實驗計劃一般在10℃左右。然而,在實際操作中,合成正丁基醚時,上升的蒸汽往往在到達水分離器前被冷凝。回流時間達到課本規定的時間后,水分離器內的水難以充分填充形成均相;對于苯甲酸乙酯的合成,經過長時間的回流,分離的下層水層未達到教科書規定的量。為此,我們采用布包水分離器“支管”保溫的方法,但合成收率仍不能達到教科書提供的參考價值。通過分析和多年的實驗教學研究,發現主要原因是水分離器的“支管”過高。對于“小規模”合成實驗,試劑消耗小,產生的水也少。上升的蒸汽很難保持“支管”在更高的溫度,特別是當環境溫度很低,即使保溫處理,反應中生成的水仍然不能及時刪除如果水分離器,反應不能繼續積極的反應,但相反的反應,導致產量很低,嚴重影響了學生做實驗的興趣。

在小規模合成正丁醚和苯甲酸乙酯的實驗中,水分離器“支管”的高度對合成收率有影響。環境溫度相同的情況下,無論采取保溫措施的“支管”水分離器,回流反應時間和水分離的數量基本上是相同的,當水分離器的規格14 * 2/5毫升/ 6厘米,綜合收益率是最高的,甚至重合度收益率高于實驗教學所提供的材料。建議制定一套統一的、標準化的水分離器規范標準。在編寫實驗教材時,可以給出水分離器的具體規格,便于在實驗教學中對水分離器的選擇和使用。
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